当前位置:首页 >>
返回首页 
火焰原子吸收光谱法测定轴承润滑脂中铜和铁
发布时间:2018-07-04]  阅读次数:525次

来源:分析测试百科网

  1 前言 
  轴承是高速运转、承载力大、摩擦力大的发热部件。涂上润滑脂可以起到润滑、降温、抗压、隔绝空气、防水、防腐蚀保护作用。没有使用过的润滑脂是不含有铜和铁的。在使用过程中,因为轴承高速运转,摩擦产生会产生铜和铁的微小颗粒混入润滑脂,会导致产生发动机空中停机等重大故障,所以定期对轴承润滑脂中的铜和铁进行检测尤为重要,以预报磨损程度,及时更换轴承,减少发动机空中停机等重大故障。测定轴承润滑脂中铜和铁的方法从未见报道。本文提出用火焰原子吸收光谱法测定轴承润滑脂中铜和铁,是一种简便、快速、准确的方法,完全符合实际样品的分析要求。 
  2 分析原理 
  在热的盐酸、硝酸溶液中,润滑脂从半固体状变成液体,沸腾的盐酸、硝酸溶液与润滑脂液体充分接触,从而使铜和铁溶解在盐酸、硝酸溶液中。冷却后,润滑脂又变成半固体。经过过滤,用原子吸收分光光度计分别于波长324.8nm,248.3nm处对铜、铁进行测定。 
  3 试验部分 
  3.1 仪器及工作条件 
  原子吸收分光光度计:WFX-1C型,北京瑞利分析仪器公司。 
  3.2 试剂 
  铜、铁标准溶液均为0.10mg/mL。 
  试验所用试剂为分析纯,实验用水为去离子交换水。 
  3.3 试验方法 
  3.3.1 测定步骤 
  称取0.2000g(精确至0.0001g)样品于250mL烧杯中,加入盐酸20mL,硝酸10mL,水100mL,低温加热沸腾30分钟,用玻璃棒搅拌,加热减少溶液体积至40mL左右,冷却,过滤于100mL容量瓶中,用含硝酸(2+99)的的蒸馏水洗涤15次,用水稀释至刻度,摇匀。在原子吸收分光光度计上,使用空气-乙炔火焰,以水调零,分别于波长324.8nm,248.3nm处对铜、铁进行测定。测定中如果发现铜、铁的含量超出最大测定范围0.30mg,则需把待测溶液稀释相应倍数,稀释倍数为n1和n2。 
  3.3.2 标准曲线的绘制 
  称取10g未使用过的同牌号润滑脂于250mL烧杯中,加入盐酸20mL,硝酸10mL,水100mL,低温加热沸腾30分钟,取下后冷却,用滤纸过滤于500mL容量瓶中,用含硝酸(2+99)的蒸馏水洗涤沉淀15次,用水稀释至刻度,摇匀,配制了标准曲线基体溶液。 
  在8个100mL容量瓶中,分别移取10.00mL上述溶液,再分别加入铜标准溶液,铁标准溶液0mg,0.02mg,0.05mg,0.10mg,0.15mg, 0.20mg,0.25mg,0.30mg,加入4mL盐酸,2mL硝酸,用水稀释至刻度,摇匀。在原子吸收分光光度计上,使用空气-乙炔火焰,以水调零,分别于波长324.8nm,248.3nm处对铜、铁进行测定,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,铜、铁浓度为横坐标,绘制标准曲线。 
  3.3.3 结果计算 
  4 结果与讨论 
  4.1 基体干扰试验 
  润滑脂的基体主要是润滑脂,它为有机物。没有使用过的润滑脂是不含有铜和铁的。试验选择未使用过的润滑脂,往里面加入铜、铁标准溶液,按照试验方法进行测定,与不含润滑脂基体的纯铜、纯铁标准溶液用火焰原子吸收光谱法进行测定的结果进行比较。结果表明:基体润滑脂对测定结果无干扰。 
  4.2 试样溶样方法试验 
  试验比较了盐酸-硝酸溶解法、马弗炉灰化法两种溶样方法的测定结果。结果表明:盐酸-硝酸溶解试样的测定结果与灰化法的测定结果一致,但是灰化法操作繁琐、耗时长,所以本试验选用盐酸-硝酸溶解试样。 
  4.3 加标回收率和精密度试验 
  取1份已使用过的润滑脂样品,往里添加一定量的铜和铁标准溶液,按试验方法平行测定10次,做加标回收率和精密度试验。 
  5 结语 
  火焰原子吸收光谱法测定轴承润滑脂中铜和铁,测定结果准确,操作简便、快速,能够满足日常分析中对轴承润滑脂中铜和铁的分析要求。 


【收藏此页】【大 中 小】【查看所有】【返回顶部】【打印本页】【关闭窗口】

> more 
新版药典正式实施,岛津方案精准护航
“开挂”有方,维生素ADE检测竟然可以如此简单!
颗粒分析软件发布,赋能异物与微塑料精准解析
NEW!岛津显微镜颗粒分析软件
胶原蛋白质量新标尺:羟脯氨酸自动化检测方案
限有终,恒无止丨岛津发布新款三重四极杆液质联用仪LCMS-8065XE
岛津积极参加2025中国质谱学术大会
岛津-大连化学物理研究所 合作成果:拟靶向代谢组学方法包,让广泛覆盖与
解码千年药香奥秘:从气味分析揭开麝香抗脑卒中关键密码
岛津-大连化学物理研究所 合作成果:拟靶向代谢组学方法包,让广泛覆盖与
SCD检测器内部陶瓷加热管更换指南
电子探针丨带您走进光纤的微观世界 - 光子晶体光纤
骨骼的\"化学指纹\"解码术:红外-拉曼耦合技术助力大鼠股骨截面的非染色分
岛津光学元件隆重亮相2025 深圳CIOE光博会:前沿产品引领光学技术
> more 
赛默飞世尔科技(中国)有限公司
HORIBA 中国
岛津企业管理(中国)有限公司
珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司
雷尼绍(上海)贸易有限公司
CopyRight @ sinospectroscopy,All rights reserved.2010   京ICP备07018254号-16