来源：分析测试百科网

　　随着ICP-MS等痕量、超痕量检测技术的广泛应用，人们发现试剂不纯带来空白值高的问题已经制约了这些痕量检测技术的实际应用，含有杂质的空白试剂是影响样品分析检测结果的万恶之源，试剂空白成了分析结果准确性的关键。

　　根据GB/T 626-2006的规定，优级纯硝酸中铅的限量值为≤50 ng/g，如果消解过程中每个样品加入10 mL硝酸，样品最后定容到25 mL， 则试剂对样品中铅的浓度贡献高达：28 ng/mL.

　　假设我们的硝酸质量完全符合标准要求，在我们的奶粉质控样的分析结果中，样品铅的浓度为0.95ng/ mL，而试剂空白带来的污染竟然可达样品浓度的15倍：14ng/ mL。

　　这种情况数据的准确性要怎么保证???

　　备注：单位ng/ mL

　　背景低的超纯进口酸，我也想用

　　奈何高昂的价格，超长的货期…… 哪一个都是实验室不可承受之重

　　实验室自制超纯酸才是我们的唯一出路！在高纯的试剂的制备方法中，亚沸蒸馏提纯技术是唯一最有效并可实际操作的纯化方法。普通沸腾蒸馏在沸腾时会产生很多小液滴，这些小液滴种会包裹金属离子；亚沸蒸馏防止了小液滴的形成，避免了常规蒸馏由于沸腾引起蒸馏液的沾污的问题，可以获得非常高纯度的各种试剂。

　　酸纯化仪根据亚沸蒸馏的原理在低于酸沸点的温度下进行表面选择性蒸馏以制备超纯酸，通过辐射加热试剂液体表面产生试剂的挥发气体，然后再通过冷凝和收集系统，把挥发的试剂气体冷凝和收集，获得高纯的试剂。

　　目前市售的酸纯化仪的制酸效率普遍在60-80 mL/h，图中这款Milestone的石英酸纯化仪的制酸效率可达400mL/h，制酸纯度达到ppt级别，非常适合大样品量实验室的使用。

　　当然，要将空白污染控制在最低水平，除了使用更高纯度的试剂以外，我们要做的还有很多：

• 在满足消解完全的前提下，尽量减少试剂的种类和用量；

• 同批次操作，保持试剂用量的一致，保持空白与样品试剂用量的一致；

• 选择消耗试剂量更少的前处理方法：如超级微波系统，每个样品仅需2-3mL酸；

• 与样品接触器皿的充分清洁。