来源:分析测试百科网
原因和解决方法
1、筛板阻塞
a、反冲色谱柱
b、更换进口筛板
c、更换色谱柱
2、色谱柱塌陷
填充色谱柱
3、干扰峰
a、使用更长的色谱柱
b、改变流动相或更换色谱柱
4、流动相PH选择错误
调整PH值。对于碱性化合物,低PH值更有利于得到对称峰
5、样品与填料表面的溶化点发生反应
a、加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂
b、更改色谱柱
原因和解决方法
1、柱温低
升高柱温
2、样品溶剂选择不恰当
使用流动相作为样品溶剂
3、样品过载
降低样品含量
4、色谱柱损坏
更换色谱柱
原因和解决方法
1、 保护柱或分析柱污染
取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞,拆下来清洗。如果问题仍然存在,可能是柱子被强保留物质污染,运用适当的再生措施。如果问题仍然存在,入口可能被阻塞,更换筛板或更换色谱柱。
2、样品溶剂不溶于流动相
改变样品溶剂。如果可能采取流动相作为样品溶剂。
原因和解决方法
1、样品溶剂选择不恰当
a、减少进样体积
b、运用低极性样品溶剂
原因和解决方法
1、柱外效应
a、调整系统连接(使用更短、内径更小的管路)
b、使用小体积的流通池
原因和解决方法
1、二级保留效应,反相模式
a、加入三乙胺(或碱性样品)
b、加入乙酸(或酸性样品)
c、加入盐或缓冲剂(或离子化样品)
d、更换一支柱子
2、二级保留效应,正相模式
a、加入三乙胺(或碱性样品)
b、加入乙酸(或酸性样品)
c、加入水(或多官能团化合物)
d、试用另一种方法
3、二级保留效应,离子对
加入三乙胺(或碱性样品)
原因和解决方法
1、缓冲不合适
a、使用浓度50-100mM的缓冲液
b、使用Pka等于流动相PH值的缓冲液
原因和解决方法
1、样品中有其他组份
2、前一次进样的洗脱峰
a、增加运行时间或梯度斜率
b、提高流速
3、空位或鬼峰
a、检查流动相是否纯净
b、使用流动相作为样品溶剂
c、减少进样体积