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如何提高GC分析灵敏度
发布时间:2018-04-17]  阅读次数:450次

来源:分析测试百科网

1.样品浓缩

样品浓度低于仪器检测限时,采用浓缩方法往往是提高分析灵敏度的有效途径。比如分析水和食品中的残留农药时,其浓度常常是ppb(10-9g/ml)到ppt(10-12g/ml检测器是达不到这一检测限的。所以必须对样品进行浓缩。常用的方法有:(1)液-液萃取之后挥发溶剂,然后再定容;(2)用固相萃取(SPE)进行浓缩。这两种方法均可使样品浓缩几个数量级,因而广泛应用于实际分析中。但这种浓缩方法的明显缺点是费时、费溶剂、有可能损失样品、以及污染环境。


2.使用选择性高灵敏度检测器

这也是色谱工作者提高分析灵敏度的常用方法。如分析含卤素化合物时采用ECD,分析含氮和含磷化合物时采用NPD,分析含硫和含磷化合物时用FPD等。还可用AED,MSD等较高灵敏度的通用型检测器。


3.降低仪器系统噪声

仪器系统噪声通常来自两个方面,一是仪器本身,如检测器噪声、电路噪声、色谱柱固定相流失等;二是样品基质,如食品萃取物中含有很多杂质。前者可以通过采用选择性检测器和低流失色谱柱来实现抑制,后者则需要对样品进行纯化,如采用SPE技术,但这同样有费时和样品损失的问题。


4.改进进样方式
前面已经介绍过不分流进样、冷柱上进样和程序升温进样技术,它们都可在一定程度上提高分析灵敏度,同时简化样品处理步骤。近年发展起来的大体积进样(LIV)技术更是一种有效提高灵敏度的方法。采用比常规GC 大几十到几百倍的进样量(5-500μl)就可提高灵敏度一到两个数量级。



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