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糕干粉中铜元素的测定:分光光度计法
发布时间:2018-04-13]  阅读次数:546次

来源:分析测试百科网

  一、目的与要求:

   1、掌握用721型分光光度计测定铜元素的方法。

   2、初步掌握用原子吸分光光度测铜元素的方法。

   二、原理:

   样品经消化后,在碱性溶液中(PH=9.0-9.2)铜离子与二乙胺基二硫代甲酸钠生成棕黄色络合物,溶于四氯化碳与标准系列比较定量。

   三、试剂与仪器:

   1、柠檬酸铵,乙二胺四乙酸钠溶液;称取20克柠檬酸铵及5克乙二铵四乙酸钠溶于水中,加水稀释至lOml。

   2、2N硫酸:量取20ml硫酸,倒入300ml水中,360ml。

  1、 1:1氨水。

  2、 酚红指示液:0.1%乙醇溶液。

  3、 铜试剂溶液:0.1%二乙氨基二硫代甲酸钠[(C2H5)2NCS2Na·3H20]

  溶液,必要时可过滤,贮于冰箱中。

   6、四氯化碳。

   7、铜标准溶液:精密称取1.0000克金属铜(99.99%)分次加入6N硝酸溶液,总量不超过37ml,移入1000ml容量瓶中,用水稀至刻度。此溶液每毫升相当于lmg铜。

   8、铜标准使用液:吸取10.Oml铜标准溶液,置于lOOml容量瓶中,加2N硫酸稀释至刻度。如此再稀释一次,至每毫升相当于lOug铜。

   9、6N硝酸:量取60ml硝酸,加入稀释至160ml。 :

   10、分光光度计。

   四、操作方法:

   1、样品消化,(同食品中铅的测定)。

   2、测定

   吸取0.Oml消化后的定容溶液和同量的试剂空白液。分别置于125m1分液漏斗中,加水稀释至20ml。

  吸取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml铜标准使用液(相当0.5、10、15、20、2ug铜),分别置于125m1分液漏斗中,各加2N硫酸至20ml.

  于样品消化液,试剂空白和铜标准溶液中,各加5ml柠檬酸铵,乙胺四乙酸二钠溶钠溶液和3滴酚红指示剂,混匀,用1:1氨水调至红色。各加2ml铜试剂溶剂和10.0ml四氯化碳,剧烈振摇2分钟,静置分层后,四氯化碳层经脱脂棉滤入2cm比色杯中,以零管调节零点,于波长440nm处吸光度,描绘出标准曲线比较。

  计算:

   X=((A1-A2)*1000)/V2

  X:样品中铜的含量,mg/kg或mg/L

  A1:测定用样品消化液中铜的含量,ug;

   A2:试剂空白液中铜的含量,ug;

   m:样品质量(体积),g、(m1);

   V1:样品消化液的总体积,ml.,

   V2:测定用样品消化液体积,m1。


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