来源：分析测试百科网

三十一、请问色粉如何处理，测定其里面的Pb Cd？
我们的经验是：称取1克，马弗炉500度高温5分钟，然后10ml盐酸溶解，定容到50ml后，AAS分析。
不过，有的样品没法做，你需要和供应商联系，获知他的成分后再确定前处理方法。

三十二、有用ICP-OES测定矿物中锆和铪的吗？
1. 我听621的说用碱熔法做的Zr，效果不错。
2. 我用的是过氧化钠
3. 碳酸钠硼酸混合熔剂熔融，酸浸取后，分液测定锆。没问题。

三十三、汞的残留效应？有什么解决方法吗？
可以在水里加点酸

三十四、岩石样品都要用HF-HCl4溶样吗？？还因分元素不同而异？？
1. 如果测定Si的话，当然不一样啰！！不同检测项目有差别的！
2. 如果你要作K、Na、Li最好是HF+硫酸

三十五、谱线强度不能超过多少？
通过仪器的实际检出限及线性范围这两个参数,我们可估算出该元素浓度的上下限,也即谱线的强度范围.在实际操作中,我们可根据标样做出标准曲线,然后配制估算出的上限浓度（已知）,若测得的结果与配制的不相符,说明在该浓度下已偏离线性,此时可逐步减小配制的浓度,若测得的结果与所配的相符,则此时,所对应的浓度即为该元素的上限浓度,所对应的谱线强度也即是在线性范围内该元素的最大强度.
当然了,我们在给出最大谱线强度时,必须指出此时的射频功率,雾化气流量等参数及仪器的型号,我想即使找到出处,那也是在一定的仪器参数下测的.

三十六、用ICP-OES作水质样品中微量元素的前处理方法？
个人认为是应当浓缩十倍，具体作法取水样200ml，加入优级纯浓盐酸20ml，于水浴上加热至只剩1ml，之后移入10ml试管中，用去离子水稀释刻度待测。

三十七、为什么ICP-AES法分析时一般不用硫酸？
1. 硫酸溶液的雾化效率低，并难于冲洗，ICP也不完全反对用他，但最好少用，我个人认为，硫酸溶铅不合适
2. 不论AAS还是ICP，按下列顺序酸的基体效应依次增大，HCl<HClO4<H3PO4<HNO3<H2SO4
除上述原因外，硫酸对雾化效率也不好
3. icp法一般是不用硫酸，但如果在设定条件下，比如硫酸最终浓度很低（被稀释），而且有数据表明其结果有效（回收率好，重复性好），那么还是可以考虑的。对于硫酸溶样测定Pb，负责该课题的同志说是因为Pb含量很低，不会形成PbSO4。而且也做了回收率等。就是不知道数据的可靠性如何。还是要自己验证其可行性。

三十八、请问各位高手测硅有什么心得吗?测硅时应该注意哪些问题呢?我测的是金硅(硅含量为2%)金硅锑(硅含量为0.2%)数据总是不稳定,忽高忽低的.我处理样品采用的是王水溶解,冷却一会加HF溶解硅.
1. 你最好用偏硼酸锂熔后，王水溶解盐类后测定。你用氢氟酸溶硅是不对的，因为氢氟酸和硅反应生成的四氟化硅是挥发的所，以造成了你所说的结果。
2. 晕。你先看下书，把可以用王水溶的到那不。还有的不容的。如果不是影响你要测的元素。可以溶解不完全，你要是怕的话，就加高氯酸发烟或加双氧水吧。如果酸不溶。你就用碱吧。再发烟。我想问题没有那么大。用HF酸要与SI反应的。那肯定不行的。还不行就微波消解吧。注意不要有水和体积过大，怕爆炸。
3. 最简单的用氢氧化钠 ，高温熔解，称样于银坩埚中，加入氢氧化钠混匀，于高温炉中从低温加热到650度，十五分钟后，取出冷却，提取。

三十九、我有一个样品KMnO4需测试中的22种元素,如下:
Al,Ag,Ba,Cr,Sb,As,Be,Cd,Co,Cu,Pb,Li,Hg,Ni,Sr,Tl,V,B,Fe,Mo,Se,Zn
请教各位大侠如何进行溶样,如何选定仪器参数,如何进行定量测试,标液如何配制?
1. 分离基体试试
2. 你可以采用别的方法，如加内标或者是标准加入法进行测定啊，不一定非得用基体匹配法啊。这就是我说分开来测的好处，有时可以将两种方法结合来用
3. 还是分开做好，我用的是ICP-MS有些元素或它的氧化物会对其它元素有干扰

四十、对样品进行含Hg量测试，请教一下，在上ICP测试时，其标准液要如何配制呢？
1. 用HgCl2, 1% 的硝酸介质，自己计算
2. 0.1,0.3,0.5PPM 就行了,基体为5%的硝酸,R为0.999以上就行
3. 注意消解完成后要赶赶酸,不然你的工作曲线受基体干扰较大