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Thermo U-3000 液相色谱操作规程
发布时间:2018-03-15]  阅读次数:4597次

来源:分析测试百科网

一、
仪器操作
1. 准备工作
1) 检查管道氮气、流动相流路与压力是否正常。如不合适请调整气路、气
源与流动相流路。
2) 检查实验室环境,包括温度、湿度等是否正常。温度保持在21-25 oC,;
湿度保持在70%以下。如不合适请联系相关维修人员
3) 确认各流动相瓶内溶液体积大于瓶体积50%;有机流动相使用HPLC级
与HPLC级以上的乙腈与甲醇;离子对添加剂使用HPLC级与HPLC级以上的甲酸、甲酸铵、乙酸铵等;高纯水存放时间不超过一周。 4) 流动相中仅能加入5 mM浓度以下的挥发性缓冲盐,如甲酸铵、乙酸铵
等。
5) 所有新配置的流动相均充分混匀后在超声10分钟,排除气泡。 2. 开机过程:
1) 打开电脑进入windows的桌面。 2) 打开液相各个模块的电源(没有顺序)。
3) 打开氮气管道开关阀,确证压力指示在0.3 Mpa。 4) 打开变色龙服务器软件,点击连接数据传输。 5) 打开变色龙色谱工作站。
6) 在Create Program窗口中编辑液相方法并保存。 7) 打开液相色谱流路,平衡液相系统。 8) 点击进样按钮开始进样。 
3. 待机过程:
1) 待机前,将色谱流动相流路切换至90%乙腈水溶液,以0.3 mL/min流速
冲洗色谱柱20分钟。
2) 在5分钟内将色谱流速从1 mL/min 缓慢降至0 mL/min。 3) 关闭柱温箱加热功能,关闭CAD检测器氮气气路。

4. 长假关机过程:
1) 关闭液相色谱各模块的加热功能 2) 关闭流动相流速。 3) 关闭所有软件和电脑。 4) 关闭液相所有模块的电源。 5) 关闭氮气减压阀。 6) 关机结束。  二、
仪器维护
1. 做完实验:使用纯水、纯乙腈冲洗色谱管路; 2. 关闭紫外检测器,关闭柱温箱的加热功能。 3. 废气与废液排放空间通畅;  三、
液相可能存在的问题与排查方法
1. 可能存在的问题
1) 灵敏度突然间降低 2) 空白溶液背景很高 2. 排查方法
1) 检查流动相是否新鲜配置
2) 检查各个温度,气体流速,流动相流路 3) 检查进样系统是否正常工作 4) 检查紫外检测器是否工作正常 5) 检查色谱柱是否堵塞,是否漏液


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