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电镜—拉曼图谱一体化真的能够1+1=3?
发布时间:2018-03-14]  阅读次数:859次

来源:分析测试百科网

矿物特性主要是由化学成分与晶体结构所决定,高分辨率的原位分析才能同时收集同一样品同一位置的多种信息,进行综合的微观分析。电镜—拉曼图谱一体化能够实现真正的1+1=3!

  小桔来敲小黑板啦!划重点啦!千万不要错过!

  上期免费课堂——电镜拉曼图谱一体化联用技术及应用案例课堂的主要内容:

  电子显微镜发展趋势;

  拉曼-电镜一体化功能、特点介绍;

  拉曼光谱原理及功能介绍:碳结构解析、相鉴定、相结构分析、结晶度解析、应力分析等;

  电镜-拉曼一体化的应用案例分享。

  课堂中讨论十分激烈,小桔总结了以下关键问题进行分享:

  1.电镜-拉曼一体化系统的拉曼面分布扫描有可能得到EBSD面分布扫描类似的效果吗?两者有什么区别?或者各自有什么优势?

  

  电镜-拉曼一体化系统的拉曼面分布扫描既可以得到拉曼面分布图像(左)也可以得到每点的拉曼数据(右)EBSD

  

  答:拉曼面分布扫描是以每个点的拉曼光谱的全部特征或部分特征或者拉曼谱的其它拟合计算结果进行成像,通过与入射光频率不同的散射光谱进行分析以得到分子振动、转动方面的信息,从而实现对有机结构、碳结构、同分异构、结晶度、取向等的分析以及无机相鉴定、金属夹杂分析等,和EBSD表现的是样品的不同性质。

  EBSD面分布扫描是入射到样品上的电子束与样品作用产生的在每一个晶体或晶粒内规则排列的晶格面上的衍射而组成的“衍射花样”,可以看成是一张晶体中原子面间的角度关系。衍射花样包含晶系(立方、六方等)对称性的信息,而且,晶面和晶带轴间的夹角与晶系种类和晶体的晶格参数相对应,可用于晶体中的相分析、界面(晶界)参数和塑性应变等晶体学分析。

  2.电子束的表征会激发一定的深度信息,拉曼会不会激发深部,还是只是表面信息?如果有深部,那么多深的范围?

  

  答:拉曼峰会根据试样的透明度来决定激发深度,而RISE电镜-拉曼一体化系统的拉曼具备共聚焦功能,只采集聚焦点深度方向1um以内的信号,所以不会有背底干扰。

  3.拉曼谱峰位置是不是会有误差?怎么判断是误差还是实际相变等导致的位移?

  答:从实际测量的角度来说不会有误差,如果测量的拉曼峰和标准的不一样,基本都是样品本身的特性引起的。

  

  4.拉曼分析中的荧光影响可以在一体化联用中解决吗?

  答:RISE电镜-拉曼一体化系统的拉曼部分和单独的拉曼光谱仪原理是一样的,电镜和拉曼的联用技术最大的特点在于,相比于原来单独的拉曼光谱分析和电镜微观形貌的观测,联用技术都带了更多的应用拓展。对拉曼用户而言,联用技术可以带来独特的电镜大景深、高分辨的微观图像以及三维拉曼分析;对于电镜用户而言,拉曼光谱的特征指纹峰可以带来更多的结构、成分等的信息。但拉曼分析中的荧光影响依然存在,只能通过样品处理或者尝试不同的拉曼测试条件,以及其他手段进行解决。

  

  电镜-拉曼一体化系统表征不同相分布

  5.样品做了喷碳处理后,对拉曼表征会不会有影响?不做喷碳处理的话,电荷积累电子成像效果还能保证吗?

  答:如果要分析和碳相关的试样的话,镀碳会有影响。不过-RISE电镜拉曼一体化系统的扫描电镜部分标配了低真空模式,还有LE-BSE探测器,可以通过在低真空模式下或低电压成像来解决荷电问题。

  经过实验,一般的纸张或者石头用LE-BSE在几万倍下也没有荷电影响。

  6.电镜-拉曼一体化系统做原位拉伸压缩应力分析可以实现吗,试样尺寸要求多大?

  答:扫描电镜中都可仪配置第三方的原位拉伸台、加热台、冷台等,比如如gatan、KW等品牌均可配置,对试样的尺寸会根据这些功能台的具体要求而定。

  已经有相关的文献对金刚石进行原位压,然后测拉曼光谱的变化,使用的实验仪器正式TESCAN的RISE。

  

  

  

  

  在硅穿孔(TSV)周围通过的残余应力分布

  7.电镜-拉曼一体化系统除了对单质金属矿物的分析,金属硫化物、-金属氧化物分析都可以做吧?

  答:是的,硫化物和金属氧化物都是有拉曼信号的,可以用电镜-拉曼一体化系统来分析,具体可以参照下表。

  

  8.岩石样品不喷碳?会影响电镜观测的效果么?

  答:RISE电镜-拉曼一体化系统配置了低真空的LE-BSE探测器,对不导电试样也可以实现高分辨的观测,不会有影响。

  

  9.岩石表面形态电镜扫描,对岩石的大小有无要求?

  答:RISE电镜-拉曼一体化系统要求的样品尺寸最大可达-137mm,最重8kg。

  



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