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电位溶出法测定烟尘中的微量碲
发布时间:2018-03-14]  阅读次数:578次

来源:分析测试百科网

一、方法要点

碲的电位溶出分析,在0.25mol/L盐酸介质中加入Cu2+,利用碲与铜生成Cu-Te化合物富集到玻碳电极上,以溴水作氧化剂测定碲,测定限量可达2ng。用砷共沉淀分离碲,可用于测烟尘、硫酸厂污泥及粮食中碲的含量。

二、试剂与仪器

(1)溴水:250mL蒸馏水中约加入15滴饱和溴水,放入磨口容量瓶中备用,每次倒出的溶液使用不超过2h。

(2)H2SO4:加HBr蒸发到冒浓白烟,除硒、砷、碲等。

(3)盐酸、硝酸、次亚磷酸钠。

(4)Cu2+溶液:20μg/mL。

(5)碲标准溶液:1μg/mL。

(6)2D-2型自动电位滴定仪、XWC一100F型记录仪。

(7)XBD-1型旋转玻碳电极为工作电极,铂电极及饱和甘汞电极(SCE)为辅助及参比电极。

三、分析步骤

称取样品(烟尘、硫酸厂污泥)0.200g置于200mL烧杯中,加入盐酸5mL、硝酸2mL,蒸发到约3mL,再加入盐酸3mL、硝酸1mL、硫酸(1+1)5mL,蒸发到刚冒白烟,冷却。加入蒸馏水20mL、浓盐酸20mL、砷离子4mL、次亚磷酸钠4~6g。溶化后加热煮沸。待砷凝聚后,趁热用脱脂棉过滤,用10%HCl一2%次亚磷酸钠洗烧杯及沉淀4次,再用蒸馏水洗4次,用浓硝酸5mL滴加到漏斗上,使沉淀完全溶解。溶液接收到50mL烧杯中,再用水洗漏斗及脱脂棉4次,于烧杯中加入过氯酸0.5mL,加热蒸发到冒白烟,稍冷,加入HBr1mL,再蒸发到冒白烟,用HBr每次1mL处理3次,赶去砷和硒,加入浓硝酸0.5mL,蒸发到约0.2mL,加入0.2mLCu2+溶液,加入HCl (5mol/L)0.5mL、蒸馏水10mL,在搅拌下于-0.5V电解富集(视含量而定,通常用3~10min),在电解结束前30s内,准确加入溴水(按滴计,常用2~6滴),电解结束后,不要停止搅拌,开动记录仪,断恒电位富集线路,记录E-t曲线,用比较法进行测量。

四、注意事项

小麦面粉中碲的测定:称0.5g样品,加入硝酸15mL,待蒸发到约5mL,加入KClO3饱和的HNO35mL、H2SO4(1+1)5mL,蒸发到刚冒白烟,以下同分析步骤,测得结果。



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