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【拿来即用】13.5分钟即可完成176种PPCPs的筛查和定量分析
发布时间:2017-04-21]  阅读次数:632次

来源:分析测试百科网

  分析测试百科网讯 近年来,环境水中的新型微量有机污染物——药物和个人护理品(Pharmaceuticals and Personal Care Products, PPCPs)已引起公众和学术界的广泛关注,检测分析环境水中PPCPs的挑战在于存在水体中的PPCPs浓度非常低 (ng/L, ppt级别),且污染物种类来源广泛。

  2017年3月30日,继《水质 苯氧羧酸类除草剂的测定 液相色谱/串联质谱法》(HJ 770-2015)后,环保部发布了第二个水质液质检测标准,《水质 氨基甲酸酯类农药的测定 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法》(HJ 827-2017),该标准2017年5月1日开始实施,适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水使用。HJ 827-2017标准中规定了水中灭多威、灭多威肟、3-羟基克百威、残杀威、恶虫威、甲萘威、混杀威、速灭威、仲丁威、猛杀威、氯灭杀威、克百威 (呋喃丹)、异丙威、灭虫威 (甲硫威)、抗蚜威15种氨基甲酸酯类农药的超高效液相色谱-三重四级杆质谱法,标准中显示,当进样体积为2.0μg时,直接进样法的检出限为0.1~2μg /L,测定下限为0.1~9μg /L;当取样量为100ml,浓缩定容体积为1.0ml,进样体积为2.0μl时,固相萃取法检出限为0.002~0.031μg /L,测定下限为0.008~0.124μg /L。

  针对该标准,基于QTRAP®4500液相色谱串联质谱系统,SCIEXLabs开发了水质中PPCP方法包,建立了一套检测环境水中176种PPCPs和农药污染物的筛查和定量LC-MS/MS方法。PPCP方法包不仅包括了HJ 827-2017标准中的化合物,而且检出限均优于该标准。PPCP方法包覆盖有机污染物种类广,样品前处理快速、简单,LC-MS/MS方法具有分析时间短,通量高,检测灵敏度高等特点,可快速筛查和定量环境水样品中的未知有机污染物,还有详细的实验操作流程,提供完整的解决方案,大大节省了方法开发时间,是真正“拿来即用”的LC-MS/MS方法。

  水样品的分析流程:

  SCIEX PPCP分析方法包的特点:

  1.PPCP方法包中包括了16种氨基甲酸酯的农药:克百威 (呋喃丹)、3-羟基呋喃丹、甲萘威、残杀威、混杀威、抗蚜威、猛杀威、灭虫威 (甲硫威)、速灭威、异丙威、仲丁威、氯灭杀威、灭多威、灭多威肟、恶虫威、涕灭威(铁灭克),全部涵盖了HJ 827-2017中15种氨基甲酸酯农药。

水中10 ng/L 16种氨基甲酸酯的色谱图

  2.PPCP方法包中16种氨基甲酸酯的测定下限均低于 0.001 μg/L,优于HJ 827-2017 标准方法中的测定下限。

  PPCP方法包和HJ 827-201的测定下限

序号化合物英文名CAS号测定下限 (μg/L)
PPCP方法包HJ 827-2017
1克百威 (呋喃丹)Carbofuran1563-66-20.0010.020
23-羟基呋喃丹3-Hydroxycarbofuran16655-82-60.0010.036
3甲萘威Carbaryl63-25-20.0010.040
4残杀威Propoxur114-26-10.0010.032
5混杀威2,3,5-Trimethacarb2655-15-40.0010.028
6抗蚜威Pirimicarb23103-98-20.0010.008
7猛杀威Promecarb2631-37-00.0010.016
8灭虫威 (甲硫威)Mercaptodimethur2032-65-70.0010.016
9速灭威Metocarb1129-41-50.0010.016
10异丙威Isoprocarb2631-40-50.0010.012
11仲丁威Fenobucarb3766-81-20.0010.028
12氯灭杀威Carbanolate671-04-50.0010.024
13灭多威Methomyl16752-77-50.0010.048
14灭多威肟Methomyl-oxime13749-94-50.0010.124
15恶虫威Bendiocarb22781-23-30.0010.028
16涕灭威(铁灭克)Aldicarb116-06-30.001N/A

  3.PPCP方法包不仅包括HJ 827-2017标准中 15种氨基甲酸酯,还包括HJ 770-2015标准中8种苯氧羧酸类除草剂,以及抗生素和激素: β-内酰胺类 (18), 喹诺酮类 (16), 磺胺类 (18), 大环内酯类 (11), 四环素类 (13), 激素类 (14)、其它药品和护理品: 精神类 (15), 糖尿病类 (6), β-Blocker (4), 哮喘、镇咳 (5), 兴奋剂 (4), 心血管类 (12), 广谱抗菌 (7), 解热镇痛 (6), 胃酸和抗凝剂 (3)等共计176种有机污染物。

  4.样品前处理 简单、快速:水样品量需50 mL,极大地降低了SPE的上样时间;采用3 mL,60 mg的小体积SPE柱,最后洗脱体积仅3 mL,大大降低了氮气吹干洗脱液的时间,整个样品处理过程仅需2个小时左右。

  5.此方法包通量高、快速:质谱采用电喷雾(ESI)正负离子化、MRM采集方式 ,同一液相色谱方法,LC-MS/MS分析时间为13.5 min,即可完成176种化合物的检测 。

176种浓度为5 ng/mL的PPCPs标准品色谱图

  SCIEX PPCP方法包拥有详细且完整的实验操作流程,从样品前处理,到LC-MS/MS方法,定量方法及结果报告模板,并经实验内与实验室间方法学验证,是真正“拿来即用”的LC-MS/MS方法,大大节省了方法开发的时间。


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