当前位置:首页 >>
返回首页 
实验中使用毛细管色谱柱常见故障及排除的方法
发布时间:2015-03-10]  阅读次数:422次

来源:分析测试百科网

  在使用毛细管色谱柱的实验中我们常会因为仪器故障或者使用不当而得出不正确的谱图和结果。以下是几种常见的情况以及排除的方法供参考。

  1、峰丢失

  可能的原因可采用的排除方法

  (1)注射器有毛病,用新注射器验证

  (2)未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值

  (3)进样温度太低,检查温度,并根据需要调整

  (4)柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整

  (5)无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速

  2、前沿峰

  可能的原因可采用的排除方法

  (1)柱超载,减少进样量

  (2)两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20 度,以使峰分开

  (3)样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温

  (4)样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度

  3、拖尾峰

  可能的原因可采用的排除方法

  (1)进样器衬套或柱吸附活性样品,更换衬套

  (2)柱或进样器温度太低,升温(不要超过柱最高温度)

  (3)两个化合物共洗脱,提高灵敏度,减少进样量,使温度降低10~20 度,以使峰分开

  (4)柱损坏,更换柱

  (5)柱污染,从柱进口端去掉1~2 圈,再重新安装

  4、只有溶剂峰

  可能的原因可采用的排除方法

  (1)注射器有毛,用新注射器验证

  (2)不正确的载气流速(太低),检查流速,如有必要,调整之

  (3)样品太稀,提高灵敏度或加大注入量

  (4)柱箱温度过高,检查温度,并根据需要调整

  (5)载气泄漏,检查泄漏处(用肥皂水)

  (6)样品被柱或进样器衬套吸附,更换衬套

  5、宽溶剂峰

  可能的原因可采用的排除方法

  (1)由于柱安装不当,在进样口产生死体积,重新安装柱

  (2)进样技术差(进样太慢),采用快速平稳进样技术

  (3)进样器温度太低,提高进样器温度

  (4)样品溶剂与检测相互影响,更换样品溶剂

  (5)柱内残留样品溶剂,更换样品溶剂

  (6)隔垫清洗不当,调整或清洗

  (7)分流比不正确(分流排气流速不足),调整流速

  6、假峰

  可能的原因可采用的排除方法

  (1)柱吸附样品,随后解吸,更换衬管

  (2)注射器污染,用新注射器及干净的溶剂常摄入邻苯二甲酸酯类塑化剂的量。



【收藏此页】【大 中 小】【查看所有】【返回顶部】【打印本页】【关闭窗口】

> more 
新版药典正式实施,岛津方案精准护航
“开挂”有方,维生素ADE检测竟然可以如此简单!
颗粒分析软件发布,赋能异物与微塑料精准解析
NEW!岛津显微镜颗粒分析软件
胶原蛋白质量新标尺:羟脯氨酸自动化检测方案
限有终,恒无止丨岛津发布新款三重四极杆液质联用仪LCMS-8065XE
岛津积极参加2025中国质谱学术大会
岛津-大连化学物理研究所 合作成果:拟靶向代谢组学方法包,让广泛覆盖与
解码千年药香奥秘:从气味分析揭开麝香抗脑卒中关键密码
岛津-大连化学物理研究所 合作成果:拟靶向代谢组学方法包,让广泛覆盖与
SCD检测器内部陶瓷加热管更换指南
电子探针丨带您走进光纤的微观世界 - 光子晶体光纤
骨骼的\"化学指纹\"解码术:红外-拉曼耦合技术助力大鼠股骨截面的非染色分
岛津光学元件隆重亮相2025 深圳CIOE光博会:前沿产品引领光学技术
> more 
赛默飞世尔科技(中国)有限公司
HORIBA 中国
岛津企业管理(中国)有限公司
珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司
雷尼绍(上海)贸易有限公司
CopyRight @ sinospectroscopy,All rights reserved.2010   京ICP备07018254号-16